失重試驗是指燒結釹鐵硼永磁體基材樣品暴露在高溫高壓水蒸汽環境條件下(推薦采用HAST試驗箱測試)因腐蝕導致每單位磁取向表面積對應的質量損失,以mg/cm2為單位。
注:燒(shao)結(jie)釹鐵硼永磁(ci)(ci)(ci)體在高溫高壓水(shui)蒸汽環(huan)境(jing)條件下的(de)腐蝕(shi)(shi)(shi)主(zhu)要來(lai)自樣(yang)(yang)品(pin)磁(ci)(ci)(ci)取(qu)向(xiang)(xiang)(xiang)表(biao)面(mian)(mian),腐蝕(shi)(shi)(shi)沿易磁(ci)(ci)(ci)化方(fang)向(xiang)(xiang)(xiang)向(xiang)(xiang)(xiang)樣(yang)(yang)品(pin)內部(bu)推(tui)進。但某些特(te)殊情況下(如制樣(yang)(yang)過程不合理(li)、或(huo)試(shi)驗時樣(yang)(yang)品(pin)擺(bai)放方(fang)向(xiang)(xiang)(xiang)不合理(li)、或(huo)樣(yang)(yang)品(pin)框不合適、或(huo)樣(yang)(yang)品(pin)微觀組織結(jie)構比(bi)較特(te)殊等),可能(neng)試(shi)驗后樣(yang)(yang)品(pin)非磁(ci)(ci)(ci)取(qu)向(xiang)(xiang)(xiang)面(mian)(mian)也可見明顯(xian)腐蝕(shi)(shi)(shi),且(qie)估計非磁(ci)(ci)(ci)取(qu)向(xiang)(xiang)(xiang)面(mian)(mian)腐蝕(shi)(shi)(shi)對失重的(de)貢獻超過磁(ci)(ci)(ci)取(qu)向(xiang)(xiang)(xiang)面(mian)(mian)腐蝕(shi)(shi)(shi)對失重的(de)貢獻的(de)10%時以上時,建議用樣(yang)(yang)品(pin)暴露在試(shi)驗環(huan)境(jing)中的(de)總表(biao)面(mian)(mian)積來(lai)計算失重率。
1、方法原理(li)
將(jiang)經過(guo)準確質量(liang)(liang)稱(cheng)量(liang)(liang)和(he)尺(chi)寸測(ce)量(liang)(liang)的(de)燒結釹鐵硼磁(ci)體(ti)樣(yang)品放入高壓容器中,樣(yang)品在高溫高壓水(shui)蒸汽的(de)作(zuo)用(yong)下持續試(shi)驗一定(ding)時(shi)間后(hou), 表(biao)層晶(jing)粒(li)與(yu)水(shui)蒸汽產生電化(hua)學反應(ying),導致(zhi)晶(jing)粒(li)剝(bo)落(luo),表(biao)層腐(fu)蝕粉化(hua);試(shi)驗完(wan)畢后(hou),取(qu)(qu)出樣(yang)品,將(jiang)表(biao)面疏松(song)腐(fu)蝕物清除后(hou)再稱(cheng)量(liang)(liang),依據試(shi)驗前(qian)后(hou)樣(yang)品質量(liang)(liang)變化(hua)計算單位磁(ci)取(qu)(qu)向(xiang)表(biao)面積對應(ying)的(de)質量(liang)(liang)損(sun)失(shi)(即失(shi)重)。
2、試驗裝置
常用HAST試驗箱結(jie)構示意圖如(ru)下(xia)
HAST試(shi)驗箱結(jie)構示意圖
HAST試驗(yan)箱實景(jing)圖(tu)
HAST試驗箱應能產生表1給出的(de)(de)溫(wen)度和與(yu)飽和模式相對(dui)應的(de)(de)濕度,以及維持與(yu)溫(wen)濕度相對(dui)應水蒸(zheng)汽(qi)壓(ya)力值;試驗持續時間(jian)應能滿足(zu)表1的(de)(de)規定。
試(shi)驗(yan)空間中所有零部件以及樣(yang)品框(kuang)不應(ying)引起試(shi)驗(yan)樣(yang)品腐(fu)蝕,或使試(shi)驗(yan)用水的水質劣化。樣(yang)品框(kuang)在(zai)試(shi)驗(yan)條件下不應(ying)產生肉眼可見腐(fu)蝕。
推薦采(cai)用實(shi)驗室用高硼(peng)高硅耐高溫玻璃棒(bang)支架(jia)或培(pei)養皿(min)作為樣(yang)品框。
3、試驗(yan)用水(shui)
應(ying)使(shi)用蒸(zheng)餾水(shui)或去離(li)子水(shui)作為試驗用水(shui)。室溫條件下,試驗用水(shui)的電阻(zu)率不應(ying)低于0.5MQ·cm,pH值應(ying)在6.0~7.2之間。
4、試驗(yan)樣品
形狀:推(tui)薦采(cai)用切片(pian)加工(gong)方(fang)(fang)式將燒結(jie)釹(nv)鐵硼毛坯料加工(gong)成(cheng)(cheng)方(fang)(fang)塊,對(dui)不(bu)便加工(gong)成(cheng)(cheng)方(fang)(fang)塊的可采(cai)用線切割等方(fang)(fang)式加工(gong)成(cheng)(cheng)圓柱。如果(guo)樣品含(han)有防護(hu)層,應(ying)通過打(da)磨等方(fang)(fang)式去除保護(hu)層。
尺(chi)寸:在條(tiao)件(jian)允(yun)許的情(qing)況下(xia),推(tui)薦以下(xia)標準尺(chi)寸樣品(pin):方(fang)塊12×12×8mm,圓柱13.5×8mm,其中8mm方(fang)向為易磁化(hua)方(fang)向。
表(biao)面清(qing)理:采用稀硝酸溶(rong)液對樣品進行清(qing)洗(xi),機(ji)加工后的(de)樣品需要先將表(biao)面油污清(qing)除干凈(具體(ti)操作方式詳見標準要求)。
樣(yang)(yang)品(pin)數量及放置要求:同一批(pi)次樣(yang)(yang)品(pin)不(bu)得少于(yu)3片,以5片為宜。樣(yang)(yang)品(pin)易磁(ci)(ci)化(hua)方向(xiang)應沿水平方向(xiang),易磁(ci)(ci)化(hua)表(biao)面不(bu)應與試樣(yang)(yang)框或支架接觸。樣(yang)(yang)品(pin)間距離不(bu)小于(yu)10mm。
5、試驗條件
試驗條件應按(an)表1規(gui)(gui)定(ding)設置。表1中規(gui)(gui)定(ding)了(le)四種(zhong)持續時間(jian),應結合(he)樣品耐蝕性和(he)客戶(hu)要求來選擇。
6、試驗步驟
試驗前應用(yong)符合本(ben)標準以上用(yong)水規(gui)定的試驗用(yong)水清洗試驗箱及樣品框。
按相關規定要(yao)求對試驗(yan)前(qian)樣品進行目視外觀檢(jian)查,尺寸測量和稱重;客戶需要(yao)時應照相記錄表面狀態;必要(yao)時繪制樣品框(kuang)中(zhong)樣品擺(bai)放(fang)位置圖,確保試驗(yan)前(qian)后一一對應。
將盛放(fang)樣(yang)品的樣(yang)品框放(fang)入HAST試(shi)驗箱(xiang)內(nei),樣(yang)品與箱(xiang)內(nei)壁(bi)間距不應(ying)小于50 mm。
到達(da)試驗(yan)條件的(de)升溫時(shi)間不應超過2小時(shi),到達(da)試驗(yan)條件后再(zai)開始計時(shi)。
試(shi)驗(yan)(yan)中(zhong)因停(ting)電或補充加濕(shi)水等原(yuan)因導致(zhi)試(shi)驗(yan)(yan)臨時中(zhong)斷(duan)(duan)的,也不允(yun)許打開試(shi)驗(yan)(yan)箱;累計中(zhong)斷(duan)(duan)時間應不超過(guo)3小(xiao)時(含(han)降溫及升溫恢復時間),而且應在試(shi)驗(yan)(yan)報告(gao)中(zhong)進行說(shuo)明(ming)。中(zhong)斷(duan)(duan)時間大于3小(xiao)時的,原(yuan)則應重新(xin)取樣進行試(shi)驗(yan)(yan)。
在規定的試驗時(shi)間(jian)結(jie)束后,樣(yang)品在試驗箱(xiang)內的降(jiang)溫及(ji)保存時(shi)間(jian)累計應小于(yu)2小時(shi)。
從試(shi)驗(yan)箱內(nei)取出樣(yang)品時,應(ying)避免被熱(re)蒸汽燙傷;取出的樣(yang)品應(ying)在(zai)室溫(wen)大氣環境(jing)下放置0.5小時后(hou)進行(xing)外(wai)觀檢查、照(zhao)相及腐(fu)蝕(shi)物(wu)(wu)清(qing)除。外(wai)觀檢查、照(zhao)相、腐(fu)蝕(shi)物(wu)(wu)清(qing)除、干燥和質量(liang)稱量(liang)全過程應(ying)在(zai)試(shi)驗(yan)終止后(hou)5小時內(nei)完成(cheng)。
失(shi)重(zhong)試驗時,燒結釹(nv)鐵(tie)硼(peng)永磁體樣品表(biao)面一(yi)旦(dan)有腐(fu)蝕坑形成,隨著腐(fu)蝕的(de)擴展,達到一(yi)定(ding)臨界點后,樣品表(biao)面晶(jing)粒剝落(luo)導致的(de)腐(fu)蝕失(shi)重(zhong)隨試驗時間的(de)增加幾(ji)乎呈直線(xian)上升。失(shi)重(zhong)臨界點大約在5mg/cm2。